无水丙酮在冰浴中滴中烯丙基溴有什么反应

　　烯丙基溴在多种行业中都有应用，在不同的反应中结果是不一样的，下面给大家介绍一下无水丙酮在冰浴中滴中有什么反应？

　　通过以下技术方案实现：1-苯基-3-苯基氨基-2-丙烯-1-酮化合物，其结构如式（I）所示：R1为氢、C1-6烷基或c2-6烯基；R2和R3分别为氢、卤素、c1-3烷氧基、羟基、CN、NO2、CF3、SH、NH2、c1-3烷基、s-c1-3烷基、nhc1-3烷基或n（c1-3烷基）2。

　　1-苯基-3-苯基氨基-2-丙烯-1-酮化合物通过以下反应合成路线制备：具体而言，1-苯基-3-苯基氨基-2-丙烯-1-酮化合物的制备方法包括以下步骤：1）首先在N，N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛存在下溶解R2-苯乙酮，升温至90-100℃回流反应5-7h，冷却至室温后处理得到1-（r2苯基）-3-二甲氨基-2-丙烯-1-酮；2） 然后，1-（r2-苯基）-3-二甲氨基-2-丙烯-1-酮与R3-苄胺在乙醇溶剂存在下混合，搅拌至完全溶解，加热至70-80℃回流反应5-7h，冷却至室温，后处理得到目标化合物1-（r2苯基）-3-（r3苯甲酰胺基）-2-丙烯-1-酮。该药物可直接含有1-苯基-3-苯基甲胺基-2-丙烯-1-酮化合物，或其溶剂化物、立体异构体、互变异构体和前药。可单独使用，也可制成粉剂、注射剂、胶囊、丸剂、微囊、片剂、薄膜、软胶囊、膏药、栓剂、气雾剂、酊剂、口服液、颗粒剂等不同剂型的其他临床可用药物。可根据医药制剂添加医药上可接受的医药辅料，包括填料、粘合剂、润湿剂、崩解剂、pH调节剂或润滑剂。本发明提供了1-苯基-3-苯基甲胺基-2-丙烯-1-酮化合物在制备用于治疗神经退行性疾病的药物中的应用。

　　. HRMS质谱：c16h15brno+理论计算值：316.0332；测试值：316.0333[M+H]+。实施例101）在50ml三口烧瓶中制备1-（3'-溴苯基）-3-（n-烯丙基苯氨基）-2-丙烯-1-酮（15-4），添加15ml无水丙酮、2.76g无水碳酸钾（20mmol）、0.63g（2mmol）1-（3'-溴苯基）-3-苯氨基-2-丙烯-1-酮（15-3），搅拌直至其完全溶解，在冰浴中搅拌15min，在冰浴中滴加溶于3ml无水丙酮中的0.5ml（6mmol）烯丙基溴，加热至60℃回流反应4h，冷却至室温，过滤沉淀，真空蒸馏除去溶剂。通过柱色谱法（乙酸乙酯：石油醚=1:4）获得0.14g1-（3'-溴苯基）-3-（n-烯丙基苄基氨基）-2-丙烯-1-酮（15-4），产率为22%。经测试，1HNMR为：（400MHz，CDCl3）δ8.10-7.95（m，2h），7.83-7.75（m，1H），7.60-7.50（m，1H），7.40-7.22（m，6h），5.90-5.66（m，2h），5.31-5.15（m，2h），4.48（s，2h），3.91（s，1H），3.79（s，1H）。HRMS质谱：c19h19brno+理论计算值：356.0645；测试值：356.0645[M+H]+。实施例111）制备1-（3′，6′-二甲氧基苯基）-3-二甲氨基-2-丙烯-1-酮（11），添加1.80g（0.01mol）3,6-二甲氧基苯乙酮，6.6ml（0.05mol）N，N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛，搅拌至完全溶解，将温度升高至100℃回流反应6h，冷却至室温，加入30ml无水丙酮稀释，减压蒸馏除去溶剂，通过柱层析（石油醚：乙酸乙酯=1:2）得到目标产物1-（3'，6'-二甲氧基苯基）-3-二甲氨基-2-丙烯-1-酮（11），收率42%。经测试，1HNMR为：（400MHz，CDCl3）δ7.49-7.08（m，1H），6.83（s，1H），6.63（D，j=1.7hz，1H），5.33（D，j=11.9hz，1H），3.54（s，3H），3.51（s，3H），2.78（s，3H），2.59（s，3H）。2） 1-（3'，6'-二甲氧基苯基）-3-苯甲氨基-2-丙烯-1-酮（16-3）的制备。加入10ml无水乙醇、1.10g（5mmol）1-（3'，6'-二甲氧基苯基）-3-二甲氨基-2-丙烯-1-酮（11）、1ml（10mmol）苄胺于50ml三口烧瓶中，搅拌至完全溶解，升温至75℃回流反应5h，冷却至室温，真空蒸馏除去溶剂，柱层析（石油醚：乙酸乙酯=1:1）得到1-（3'，6'-二甲氧基苯基）-3-苯基氨基-2-丙烯-1-酮（16-3），收率79%。

　　以上就是无水丙酮在冰浴中滴中烯丙基溴的反应，更多相关反应欢迎大家互相交流经验。