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合成维生素Κ2的溴代试剂为三溴氧磷

  为了克服现有技术的缺点,提供了一种操作简单、反应条件温和、产率高的合成维生素2。

  在该方法中,2-甲基-1,4-萘醌的两个羰基被保护和溴化,然后与香叶基香叶基有机金属化合物缩合。因此,反应条件温和,副反应少,产物不易分解,脱保护反应条件相对简单。该保护基在酸性水溶液中可高收率脱除,克服了傅克烷基化反应的缺点。在成功实现工业化生产的同时,减少了环境污染,降低了生产成本,体现了绿色反应的目的。实现上述目的的技术方案如下:所示化合物的制备方法,包括的化合物与羰基保护剂和溴化试剂反应得到所示化合物;在催化剂存在下,所示化合物与长链烯烃金属化合物反应得到所示化合物,在酸催化下反应得到所示化合物。

  其特征在于,所述羰基保护剂选自羟肟、苯肼、甲醇、乙二醇、1,3丙二醇、乙二硫、1,3-丙二硫和4-甲基-2,6,7-三氧化二环[2.2.2]辛烷中的一种或多种;溴化试剂选自三溴化磷、五溴化磷、三溴氧磷、乙酰溴和N-溴代丁二酰亚胺中的一种或多种。

  其制备方法,其特征在于:一种或多种有机溶剂,选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、二氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚和氯仿,在选自四氢呋喃、甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙醚、甲苯、甲基叔丁基醚和氯仿的一种或多种有机溶剂中进行,反应在选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的一种或多种含水有机溶剂中进行,并且酸选自盐酸、浓硫酸、磷酸、磺酸、,甲磺酸、甲酸和冰乙酸。

  所示化合物溶解于有机溶剂中,在-10 30°C下添加0.55当量的三溴氧磷或三溴化磷溶液,并在0 30°C下反应以获得式7所示化合物,所示化合物溶解于有机溶剂中,添加0.01 1.5当量的催化剂、0.01 2当量的溴化亚铜、25倍体积的1,4二氧六环和13当量的溴化天竺葵有机金属化合物,在30℃和80℃下完成反应,冷却并过滤,滤液在0.8MPa的真空P下,在80°Cη=3的30°C下浓缩脱溶剂,式4化合物。

  以上是维生素K2化合物的制备方法,该方法包括所示化合物与羰基保护剂和溴化试剂三溴氧磷反应以获得的化合物。