溴乙酰溴可通过反应取代乙酰溴制备

　　近年来，一些碳水化合物被用于临床药物的制备，以治疗对人类健康有害的疾病，其中，脱氧腺苷类化合物是耐一些药物的重要中间体，在医药行业有着广泛的应用，溴乙酰溴可通过反应取代乙酰溴制备。

　　到目前为止，脱氧腺苷类化合物主要是以腺苷为起始原料，通过多步反应得到关键中间体卤代腺苷衍生物，然后去除卤素，水解得到目标化合物。

　　自由基引发剂优选为偶氮异丁腈（AIBN）或过氧苯甲酰（BPO），自由基的使用量优选为如式1所示的酰化溴代腺苷化合物重量，还原剂优选bii3snh或h3p02；还原剂的摩尔量是式I中所示酰化溴代五氯乙烯化合物的1~30倍，更优选5~15倍。在中，脱溴反应的温度优选为75~95℃，脱溴反应的反应时间为1～12小时，更优选1～6小时。在中，在脱溴反应开始之前，向反应物中添加碱性物质以增加反应。

　　反应溶液减压浓缩后，加入水（150ml），用二氯甲烷（3x150ml）萃取，用无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩，得到黄色针状晶体，溴乙酰溴可通过反应取代乙酰溴制备。将参照实施制备的溴乙酰化溴化腺苷（0.1 mol，45.1 g）添加到1,4-二氧六环（100ml）中，搅拌均匀，然后依次添加50Q/ml。次磷酸盐（1.0mo132g）、三乙胺（0.2mo1）、甲基苯胺（0.1md）和偶氮异丁基氰（AIBN）（3.72g），在充分搅拌后，缓慢加热至95℃6小时，直到HPLC跟踪原料消失。反应液制冷至室温后，用二氯甲烷（3x150ml）萃取，与有机层结合，用无水硫酸钠干燥，过滤减压浓缩，得到黄色针状结晶溴乙酰脱氧腺苷，将溴乙酰脱氧腺苷（O.L mol，37.2 g）加入甲醇（200 ml）中，然后加入碳酸氢钠（0.15 mol），搅拌均匀，在室温（25-30°C）下反应，直到原料的反应通过HPLC完全检测出来。反应溶液减压浓缩后，加入水（200ml），用二氯甲烷（3xl50 ml）萃取，用无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩，得到黄色针状晶体，使用的试剂可在市场上买到。

　　涉及如所示的脱氧腺苷化合物的合成方法，溴乙酰溴可通过反应取代乙酰溴制备，在该溶剂中，所示的酰化溴代腺苷化合物与还原剂在自由基引发剂的作用下发生脱溴反应，所示的酰化脱氧腺苷化合物，然后，在无机碱的作用下进行水解反应。