添加金属钠和溴己烷的反应
一种温和条件下碳基纳米材料的剪切方法,通过控制碳基纳米材料表面的烷基化程度,结合球磨技术,添加金属钠和溴己烷的反应,实现碳基纳米材料的可控剪切,由于剪切过程中不存在强酸和强氧化剂,因此确保了碳基纳米材料结构的完整性。
碳基纳米材料的可控剪切方法,具体步骤如下:
1) 对碳基纳米材料进行了多轮烷基化反应;
2) 将烷基化碳基纳米材料分散在溶剂中,加入表面活性剂后通过球磨剪切,然后依次用水和乙醇洗涤;
3) 将剪切后的产物置于管式炉中,并在惰性气氛中退火,以制备剪切后的碳基纳米材料。
以单壁碳纳米管和石墨烯为原料,通过控制单壁碳纳米管和石墨烯表面的烷基化程度,在磨球和表面活性剂的作用下进行剪切,制备了不同尺寸的碳基纳米材料。的方法使用条件温和可控,不需要使用强酸和强氧化剂,在剪切过程中不会引入新的问题,保证了碳基纳米材料表面结构的完整性。
将500ml四颈圆底烧瓶置于-78℃的低温槽中,在氩气保护下注入氨水,冷凝得到200ml液氨,然后加入50mg干燥的HiPco单壁碳纳米管,在600r/min的磁力搅拌下均匀分散,然后加入384mg金属钠溶解金属钠,溶液变为深蓝色。反应结束后,重复上述步骤和添加金属钠和1-溴己烷的反应30轮。反应完成后,移除低温槽,待液氨挥发后,用乙醇、环己烷和水清洗产品。将产物在45℃的真空烘箱中干燥12小时,以获得六烷基化的HiPco单壁碳纳米管。并通过分散30分钟。然后放入50ml不锈钢球磨机中,加入100g直径3mm的不锈钢球,将球磨机转速设为250r/min,顺时针运转2h。球磨后,用水和乙醇依次洗涤球磨产品,抽滤,然后在真空干燥箱中60℃干燥12h。将干燥后的样品放入管式炉中,在氮气下以10℃/min的速率加热至300℃2h,然后自然还原至室温,得到截短的HiPco单壁碳纳米管。图1显示了原始HiPco单壁碳纳米管的SEM。从图中可以看出,碳纳米管很长,交织成管束。图2显示了截短的HiPco单壁碳纳米管的SEM。从图中可以看出,单壁碳纳米管的长度明显更短,更均匀。
实现了碳基纳米材料的烷基化反应;将烷基化碳基纳米材料分散在溶剂中,加入表面活性剂后进行球磨剪切;剪切后的碳基纳米材料在惰性气氛中退火,以去除连接在表面上的烷基官能团。搅拌1h后,用注射器泵缓慢加入2.3ml 1-溴己烷,褪去深蓝色,继续搅拌1h。碳基纳米材料的剪切方法使用条件温和,不需要使用强酸和强氧化剂。所制备的碳基纳米材料尺寸可控,结构完整。
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