三溴氧磷在烟酰胺化合物中的合成和应用

 　　我国是一个农业大国，农作物种植面积约4亿公顷，然而，由于农作物病虫草害常年发生，每年需要生产和使用很多农药。

       农药已成为农业生产中不可或缺的生产要素，然而，长期不合理使用化学农药也带来了许多弊端，如环境污染、对非靶标生物的直接毒性、植物抗性等负面影响，因此，研究环境相容性好、低残留、经济的新型农药已成为未来的发展趋势。

　　烟酰胺是近年来农药研究领域的一个热点，它具有作用机理新颖、效率高、与传统农药无交叉抗性、非靶向生物稳定性好、环境兼容性好等特点，引起了人们的关注。下面给大家介绍一下三溴氧磷在烟酰胺化合物中的合成和应用。

　　具体实施方法：在搅拌状态下向烧瓶中加入氢氧化钾，然后缓慢加入甲醇溶液，搅拌降温形成氢氧化钾甲醇溶液，静置使用；b、 在搅拌下向四颈瓶中加入氰基乙酰胺，然后加入甲醇溶液，搅拌、加热、回流，待反应溶液从浊度变透明后加入原料三氟乙酸乙酯，其中氰基乙酰胺与三氟乙酸乙酯的摩尔比为1:0.5～1.5，回流下继续加入氢氧化钾甲醇溶液，继续回流24h，等待氰基乙酰胺反应完成，得到回流液；c、 蒸馏回流液，回收3/4甲醇，向残渣中加入冷水，在冷却条件下用稀盐酸调节pH=3-4，搅拌0.5h，过滤反应液，用水冲洗滤饼，滤饼在80℃干燥至恒重，得到固体I；d、 将步骤C中得到的固体I、卤化氧化剂和催化剂加入圆底烧瓶中，升温回流，反应完成后，将回流装置换至蒸馏装置，蒸发多余溶剂，倒入冰水混合物中，分离出固体，干燥，得到固体II，其中催化剂为四甲基氯化铵或四乙基氯化铵或四丁基溴化铵或苄基三乙基氯化铵；卤化氧化剂可以是氯氧磷或三溴氧磷；e、 向圆底烧瓶中加入固体II和浓硫酸，搅拌并加热至90～100°1～5h，加水使反应后的固体沉淀，过滤并用水冲洗，干燥得到目标产物。

　　 将步骤d得到的固体II加入冰醋酸中，在0-10℃保温下逐滴加入浓硝酸，反应后加水沉淀，干燥得到浅黄色固体III；f、 向圆底烧瓶中加入步骤e中的固体III和浓硫酸，搅拌升温至90～100°反应1～5h，反应后加水分离固体，过滤用水冲洗，干燥得到固体IV；g、 加热步骤f中获得的固体IV、铁粉和冰醋酸，反应后处理目标产物。

　　实施例3：2,6-二溴-4-（三氟甲基）烟酰胺的制备工艺与之相同，不同之处在于反应物氯氧磷被三溴氧磷取代。根据以上两组生物测定活性数据，化合物的杀虫效果高于或相当于对照剂，杀虫效果比较迅速。