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使用环氧溴丙烷制备环状碳酸酯的方法与流程

  就环状碳酸酯而言,其合成方法主要包括光气法、酯交换法、尿素醇解法、二氧化碳和环氧化物环加成法等,下面给大家介绍一种使用环氧溴丙烷制备环状碳酸酯的方法与流程:

  二氧化碳和环氧化物环加成合成环状碳酸酯是一种典型的原子经济反应,符合绿色化学的发展方向,其研发受到了广泛关注。目前,使用的催化剂主要有季胺盐、碱金属卤化物、有机磷盐、离子液体、过渡金属络合物、金属氧化物、分子筛、负载型金属卤化物、负载型金属络合物等。这些金属催化剂中的许多选择性较差。在相对温和的条件下,采用了由二氧化碳和环氧化物合成环状碳酸酯的方法,该方法中使用的催化剂不含金属,易于合成,化学稳定性好,催化效率高。

  环状碳酸酯的合成:

  在磁力搅拌和温控加热装置的高压釜中加入有机盐催化剂6(257.6mg,0.8mmol)和环氧溴丙烷26(0.82ml,10mmol)。密封反应器,用二氧化碳替换反应器中的空气三次,然后用二氧化碳填充反应器至1.2兆帕的气压。然后密封反应器,将温度升至60℃,反应时间为4小时。反应完成后,用冰水混合物将反应釜降温至0℃,以释放残余气体。采用核磁定量法测定反应溶液中环氧化物的转化率,色谱分离(纯石油醚)后,将产物干燥至恒重,得到黄色油状液体。

  在磁力搅拌和温控加热装置的高压釜中加入有机盐催化剂6(257.6mg,0.8mmol)和甘氨酸24(0.66ml,10mmol)。密封反应器,用二氧化碳替换反应器中的空气三次,然后用二氧化碳填充反应器至1.2兆帕的气压。然后密封反应器,将温度升至60℃,反应时间为4小时。反应完成后,用冰水混合物将反应釜冷却至0℃,以释放残余气体。采用核磁定量法测定反应溶液中环氧化物的转化率,色谱分离(纯石油醚)后,将产物干燥至恒重,得到淡黄色油状液体。

  使用环氧溴丙烷制备环状碳酸酯,环氧化物和二氧化碳由催化剂催化得到环状碳酸酯,该合成方法简单,成本低,催化剂活性和选择性高,反应条件温和,重复使用性好。

环氧溴丙烷