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三溴化磷合成溴代四乙酰基葡萄糖反应条件优化

  天麻素是中药天麻的有效成分,具有镇静、耐惊厥、止痛等作用。除上述作用外,合成天麻素还具有很多好的作用。天麻素的化学合成始于20世纪70年代末,先从中药天麻中分离得到一个新化合物。经结构鉴定为4-轻-轻-甲基-苯基-1-d-吡喃葡萄糖胺。药理研究表明,该化合物具有安眠镇静作用,是天麻素的有效成分。下面给大家讲一下三溴化磷合成溴代四乙酰基葡萄糖反应条件优化。

  药物的合成过程往往涉及合成和分离的多步反应。目前,我国的药物合成生产方式大多是国外20多年前开发出来的,有的使用有害的原料、催化剂或溶剂。在生产过程中,大量有害物质不断排放到大气、水环境和土壤中,污染环境,给健康和可持续发展带来严重危害。从可持续发展的角度来看,为了保护环境,使医药有机合成产业向环境友好的方向发展,发展基于绿色化学的清洁生产和合成方式,从源头上减少对环境的污染。

  近年来,天麻素人工合成的规模和收率不断增加。然而,在合成天麻素的过程中,须先合成四乙基酞葡萄糖。在合成过程中,传统的方法是利用红磷和嗅觉元素。残留的含磷、有异味的低浓度废料不好处理,对环境造成很大的污染和危害。

  本文在合成的过程中,用三溴化磷代替红磷和嗅元素,旨在增加oestp的收率,进一步增加原料的转化率,减少污染物的产生,增加葡萄四乙酞合成工艺的清洁生产水平,减少对环境的污染。

  实验步骤如下:向三颈烧瓶中加入142ml(1.smol)乙酸和0.sml(0.olmol)高氯酸。室温下进行磁搅拌。用电子天平称取4(0.zmol)葡萄糖,分批加入三颈瓶中。反应温度控制在40℃以下,加料时间约40min,继续磁力搅拌30min,薄层色谱。反应物完全是乙基酞。取10ml(0.lmol)三溴化磷,通过恒压漏斗缓慢滴入上述三颈烧瓶。水浴保持烧瓶温度低于40,30分钟后滴加,三滴嗅磷后,在冰盐浴中加水,然后通过恒压漏斗缓慢滴加,保持烧瓶温度低于40,50分钟后加入,加入后继续搅拌3小时。使烧瓶温度低于40,约50分钟,加入后继续搅拌3小时。水浴TLC试验表明反应完全。置换气味后,将反应液倒入约1609片冰中,用玻璃棒搅拌数分钟,待白色胶体出现后,缓慢变硬,粉碎,萃取过滤,再倒入饱和碳酸氢钠溶液中进一步粉碎,萃取过滤,用饱和钠洗涤碳酸氢盐溶液2次或3次,然后用饱和盐水冲洗,再用蒸馏水冲洗,干燥,冷冻结晶。

  更多具体的实验方法和过程,欢迎来电咨询或在线留言,我们会为您详细解答。

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