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一种他莫昔芬药物中间体环氧溴丙烷的合成方法

  一种合成三苯氧胺中间体环氧溴丙烷的方法,其特征在于:加入5.6mol 1-氨基-3-溴丙醇、6.1-6.3mol 2-溴苯酚溶液、800ml溴化钾溶液、2.56mol氧化铝,将700ml己烷和300ml亚硫酸钠溶液放入装有蒸馏装置的反应容器中,并将溶液温度升高至70-75℃℃ °, 反应3-511,降低溶液温度至50-55℃ °, 控制搅拌速度110-150,回流90-1min,溶液温度降至10-13℃ ° C.静置2-5h后,分层,取出油层,洗盐溶液,洗乙腈,洗异丙醇,减压蒸馏,收油80-85%° C的部分在硝基甲烷中重结晶得到结晶的环氧溴丙烷;步骤(I)中2-溴苯酚溶液的质量分数为70-75%,步骤(I)中溴化钾溶液的质量分数为20-25%,步骤(I)中己烷的质量分数为50-55%,步骤(I)中盐溶液为碘化钠和硝酸铵中的任一种,步骤(I)中乙腈的质量分数为60-65%。

  在装有蒸馏装置的反应容器中,加入5.6mol 1-氨基-3-溴丙醇、6.1-6.3mol 2-溴苯酚溶液、800ml溴化钾溶液、2.56mol氧化铝,加入700毫升正己烷和300毫升亚硫酸钠溶液,溶液温度升至70-75℃℃, 反应时间为3-5h,将溶液温度降至50-55℃℃, 控制搅拌速度至110-150rpm,回流90-110min,将溶液温度降至10-13℃, 静置2~5h,分离液层,取出油层,盐溶液洗涤,乙腈洗涤,异丙醇洗涤,减压蒸馏,80~85℃收集馏分℃, 在硝基甲烷中再结晶得到结晶环氧溴丙烷。