一种他莫昔芬药物中间体环氧溴丙烷的合成方法

　　一种合成三苯氧胺中间体环氧溴丙烷的方法，其特征在于：加入5.6mol 1-氨基-3-溴丙醇、6.1-6.3mol 2-溴苯酚溶液、800ml溴化钾溶液、2.56mol氧化铝，将700ml己烷和300ml亚硫酸钠溶液放入装有蒸馏装置的反应容器中，并将溶液温度升高至70-75℃℃ °， 反应3-511，降低溶液温度至50-55℃ °， 控制搅拌速度110-150，回流90-1min，溶液温度降至10-13℃ ° C.静置2-5h后，分层，取出油层，洗盐溶液，洗乙腈，洗异丙醇，减压蒸馏，收油80-85%° C的部分在硝基甲烷中重结晶得到结晶的环氧溴丙烷；步骤（I）中2-溴苯酚溶液的质量分数为70-75%，步骤（I）中溴化钾溶液的质量分数为20-25%，步骤（I）中己烷的质量分数为50-55%，步骤（I）中盐溶液为碘化钠和硝酸铵中的任一种，步骤（I）中乙腈的质量分数为60-65%。

　　在装有蒸馏装置的反应容器中，加入5.6mol 1-氨基-3-溴丙醇、6.1-6.3mol 2-溴苯酚溶液、800ml溴化钾溶液、2.56mol氧化铝，加入700毫升正己烷和300毫升亚硫酸钠溶液，溶液温度升至70-75℃℃, 反应时间为3-5h，将溶液温度降至50-55℃℃, 控制搅拌速度至110-150rpm，回流90-110min，将溶液温度降至10-13℃, 静置2～5h，分离液层，取出油层，盐溶液洗涤，乙腈洗涤，异丙醇洗涤，减压蒸馏，80～85℃收集馏分℃, 在硝基甲烷中再结晶得到结晶环氧溴丙烷。